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自动电位滴定仪分析奶粉中的氯含量

时间:2020-08-21 15:50 点击次数:
 

项目简介

近年来国家各部委对婴幼儿奶粉的质量安全问题愈加重视,管控也更加严格,氯含量是其中矿物质检测指标之一,在维持体内电解质平衡方面有重要作用。本实验采用硝酸银滴定法,通过AT-1自动电位滴定仪测定奶粉样品中的氯含量。

 
奶粉
 

仪器配置

1. AT-1电位滴定仪

AT-1电位滴定仪

2. 银电极216

3. 双接液参比电极217(外参比1N KNO3)

4. 100mL滴定杯

5. 电子天平(精确到0.1mg)

6. 烧杯、量筒、容量瓶等

试剂

测定方法

首先配置硝酸银滴定剂,称取约17g硝酸银溶于1000mL纯水中,然后精确称取一定质量经550℃灼烧至恒重的氯化钠,将其溶于50mL纯水中对硝酸银滴定剂进行标定。

样品前处理,称取混合均匀的试样10g于100mL具塞比色管中,加入50mL约70℃热水,振荡分散样品,置于沸水浴中15min并不时摇动,取出超声20min,冷却至室温。依次加入2mL沉淀剂Ⅰ和沉淀剂Ⅱ,每次加后摇匀。用水稀释至刻度,摇匀,在室温静置30min,过滤或必要时离心,取部分滤液测定。移取25mL滤液,空白用纯水代替,加入5mL硝酸和25mL丙酮,加入100mL滴定杯中,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析,在分析结束后仪器给出结果。

结果计算公式:Cl%=(V1-V0)*C*35.45/10/m* f

式中: V1 ——滴定终点体积( mL );V0 ——滴定空白体积( mL )C——氯化银浓度(mol/L);

35.45—— 氯摩尔质量( g/mol),10——单位换算系数;m——样品质量( g );f——稀释倍数

仪器参数

终点模式:微分判定

终点判断体积:前2;后0.3

最小滴加体积:10uL

最大滴加体积:100uL

终点判断微分值:200

搅拌速度:200

每滴间隔时间:600ms

预注液:无

实验条件

● 样品名称:奶粉

● 环境温度:26℃

● 环境湿度:52%

样品标定记录

空白滴定记录

样品数据测定记录

结果讨论

经测定奶粉的氯含量分别为0.23%,重复性良好,换算后约为13.9mg/100kJ,符合奶粉氯含量国标要求。

相关标准

GB5009.44-2016 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定


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