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卡尔费休水分滴定仪测定二甲基甲酰胺的水分

时间:2020-08-17 11:26 点击次数:
 

目的

DMF是一种透明液体,能与水及大部分有机溶剂互溶,是一种用途极广的化工原料和优良溶剂,广泛应用于聚氨酯的合成、合成革的生产中,也可用作医药和农药杀虫脒的原料。本试验通过直接测定DMF溶剂中水分含量,验证AKF-2010V测定DMF溶剂中水分含量的可行性、准确度与重复性。
 

仪器配置

  1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机;

  2. 全封闭安全滴定池组件;

  3. 铂针电极;

  4. 滴定池搅拌台;

6.  10μL微量注样针

7.  2ml样品进样针;

8.  电子天平(0.1mg)

 

试剂

滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产;

 

溶剂:无水甲醇; 

测定方法

1、 使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇。

2、 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。

3、 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,拭干针头后放入天平称量,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。

4、 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。

5、 用2ml进样针抽取DMF样品约0.3ml注入滴定池,将进样前后进样针的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。

仪器参数

计量管体积:20mL

控制精度:0.5uL(20ml高精度计量管)

搅拌速度:30

吸排试剂:自动

辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,废液瓶满警示功能

滴定延时:30秒

终点延时:10秒

漂移扣除:开

终点保持:开

漂移值更新:自动

延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品

卡尔费休水份测定仪样品测定记录

样品来源:

上海禾工科学仪器有限公司

环境湿度:

58%

环境温度:

18 ℃

当前漂移:

11.0 μL/min

样品名称:DMF

滴定度:3.1989 mg/mL

测定次序

 

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

mg

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.3035

2.800

9.033

4:26

2.9764

2

0.2826

2.629

8.3669

4:16

2.9607

3

0.2826

2.628

8.3652

3:59

2.9601

4

0.2763

2.605

8.2934

4:06

3.0016

5

0.2899

2.776

8.7776

3:52

3.0278

平均值 %:

2.9853

RSD偏差 %:

0.9754

结论

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪测定DMF含水量,采用直接进样法测量,快速方便,能有效检测出DMF中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好。采用该方法测试的DMF样品可以得到准确的结果。

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