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卡尔费休水分仪检测己内酰胺合成物中的水分

时间:2020-12-24 14:28 点击次数:
 

简介

己内酰胺的分子式是C6H11NO,外观为白色粉末或结晶体,有油性手感。己内酰胺是重要的有机化工原料之一。本试验采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定己内酰胺合成物中的水分含量。
 

卡尔费休水分测定仪

仪器配置

1. AKF-2010V卡尔费休水分测定仪主机

2. 全封闭安全滴定池组件

3. 铂针电极

4. 滴定池搅拌台

5. 10μL微量进样针

6. 电子天平 ( 0.1mg)

试剂

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产

2. 溶剂:  无水甲醇

测定方法

1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。

2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。

4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

仪器参数

● 计量管体积:20mL

● 控制精度:3μL(20ml高精度计量管)

● 滴定延时:10秒

● 终点延时:10秒

● 漂移扣除:关

● 终点保持:开

● 体积极值:50mL

● 时间极值:30min

实验条件

● 样品来源:客户

● 样品名称:酰胺合成物

● 环境温度:25℃

● 环境湿度:46%

● 滴定度:3.026mg/mL

● 漂移计算:是

实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长/s

测量结果/ppm

酰胺合成物

 

2.043

0.3598

85

519.1

1.625

0.3023

90

544.5

1.868

0.3387

93

532.1


计算公式:X=(C*V-F)/m*1000

式中:C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V:滴定终点体积(mL)

m:样品质量(g)

F:漂移量(mg)

结果讨论

采用AKF-2010V卡尔费休水分测定仪直接进样、加热滴定测定酰胺合成物中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。

相关标准

GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法


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