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禾工科仪|库仑法水分仪常见问题?

时间:2022-08-02 10:43 点击次数:
 

 
【 库 仑 法 常 见 问 题 ——状 态 解 析 】
 

一、过水正在平衡):
1、 “电解速度”较大,如大于1时

说明电解池中的水分过多,此时可以点击方法调节“电解档位”数字,将它调大至5档,加快电解速度,缩短过水等待时间,等待稳定后再调节“电解速度”至自动档,等仪器平衡就绪后再进行检测。

 

2.“电解速度”在0.5或者某个特定数值附近徘徊很长时间
(1)可能是杯壁上有残余水分,缓慢渗透入体系中,此时可以多次晃动反应杯,若电解速度突然变大,说明杯壁上有水分,晃杯将杯壁上残余的水分释放进电解液中,加快平衡时间。

(2)可能是电解电极中有微量水分在缓慢渗透进电解池中,因为我们通常使用的电解电极是带隔膜的电解电极,有隔膜的电极优点是适用范围更广,测试精度更高,但缺点是不易清洗,容易残留水分,导致平衡时间很长,此时,我们建议倒掉电解电极内的试剂,加入一些新鲜的试剂。


3.试剂效率低

点击“仪器设置”键再点击“分析统计”键,查看已经反应掉多少水,如果总电解量达到500mg(部分型号可以在测量界面直接查看检测能力是否低于50%),则说明电解效率较低,此时建议更换试剂,更换后应将统计清零,便于下次统计。

 

4.电解池整体密封性不佳

查看干燥管中干燥剂是否超期或变质,可更换新的干燥剂,或者将干燥剂于200℃烘干再生后使用;检查反应杯中各个接口是否涂抹真空硅脂,保证反应杯密闭性。
 

5.电解池污染

一种是来源于样品溶解的干扰,难溶性或溶解性不佳的样品不建议直接用库仑法测试,当此类样品累计多了以后就会污染电解池。建议定期清洗电解池,或者选用加热炉进样等更合适的方法测试。另一种是引入了干扰性样品,比如酸碱性物质、共轭双烯烃,醛酮类样品,仪器会长时间无法无法平衡,此时应该彻底清洗反应杯,清除上次试验残留的样品,并选用专用试剂来测试。


二、过碘:

1.查看电解液的颜色
如果电解液颜色呈现棕色或者棕黄色,则可以用微量进样针抽取纯水10μL,缓慢地加入电解液中,同时要仔细观察电解液颜色的变化,当电解液颜色变淡且仪器显示“过水”状态时则停止加水,等待平衡,如果加入过多的水会导致电解平衡需要更多时间。

2.如果使用的是高电解档位
可将电解档位调节至低档位或自动挡。



三、短路:

1.查看电解液的颜色
如果电解液颜色呈现棕色或者棕黄色,则可以用微量进样针抽取纯水10μL,缓慢地加入电解液中,同时要仔细观察电解液颜色的变化,当电解液颜色变淡且仪器显示“过水”状态时则停止加水,等待平衡,如果加入过多的水会导致电解平衡需要较长时间。
 
2.检查测量电极
看测量电极的两个铂针是否靠在一起,若靠在一起,则会显示短路,小心将两个铂针掰开分离并保持大致平行即可。
 
3.检查电解电极和测量电极是否接反
如有需重新正确连接。


四、断路:
检查测量电极连接是否正常。

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