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库仑法水分仪平衡难?

时间:2022-08-02 10:59 点击次数:
 

 
1. 反应杯没有密闭,空气中的水分进入过多
由于库仑法水分测定仪测量精度高,适合测定气体中的痕量水分,所以容易受到外界环境水分的干扰,当相对湿度为 
60%25℃时,0.5mL 的空气中含有约 7ugH2O。所以反应杯必须密闭,定期检查,在电极、干燥管以及进样塞处涂抹 真空硅脂,并及时更换干燥剂。仪器平衡过程中,建议不时摇动反应杯,除去附 着在杯壁上的水分。如果平衡过程中,电解值显示在 0.4~2 范围内时,摇动反应杯后,电解值突然增大,证明杯壁上确实存在附着的水分,需要多次摇动反应杯,直至电解值不会突然增大。
 
2. 反应杯内加入过样品,存在有副反应
库仑法水分仪采用的是电解法,不宜用于碱性物质或共轭双烯烃直接进样测定,对于具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难,因为副反应会源源不断的生成 H2O,导致仪器无法平衡,需要使用专用试剂来控制副反应的发生。当进样 后并确定已经发生有副反应时,应彻底清洁反应杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应。
 
3. 阴极池水分过高,渗透阳极池导致平衡慢
AKF库仑法水分仪才有的是有隔膜发生电极,隔膜电极的优点是比无隔膜电极适用范围更广,且测试精度更高;缺点是不易清洗。由于电解时,电解电极内部试剂的水分不会被反应掉,而且搅拌器也无法混匀其内部的水分,因此阴极池(电解电极内部)以及隔膜内的水分往往要高于阳极池(反应杯内),水分会缓慢从阴极池渗透到阳极池,从而导致平衡时间很长,此时建议倒掉阴极池内的试剂加入新鲜的试剂。
 
4. 难溶样品进样后难以到达终点或难以平衡
难溶样品不建议使用库仑法水分仪进行水分分析,进样后其水分释放缓慢会导致很难电解至终点,并且污染电解液,导致难以平衡。因此难溶样品的水分测定建议配置卡氏加热炉进行分析。

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