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水分测定取样小技巧总结

时间:2020-10-29 16:43 点击次数:
 
     大家在测定样品水分的时候,在取样阶段可能经常需要考虑:
 
  1、如何均匀取样?
 
  2、难溶样品如何处理?
 
  3、如何将样品准确的加入样品杯中?
 
  今天,小编总结了不同样品测定水分时的取样小技巧,希望能在您的工作中有所帮助。
 
  一、常规样品取样方式
 
  1、液体类样品:
 
  用带针头的注射器抽出样品,并用样品润洗注射。未使用的注射器的内壁会吸附空气中的水分,如不润洗就取样,可能会引入误差。将润洗后的注射器排空,针头处的样品要用干燥的滤纸擦掉。
 
  将注射器的针头插入样品中,抽取注射器活塞,并将注射器针头停留样品中一段时间,直至样品不再流入为止。注射器离开样品后,观察是否吸入空气,如有需要将气泡推出,并用滤纸擦掉针头处多余的样品。注意:空气也是带有水分的被测物。
 
  将注射器扎入测量杯,加入所要的样品体积(也可用差重法)。在杯中悬空加样时,如有挂滴现象,可以轻弹注射器,使液滴掉入测量杯(体积法),或倒吸回注射器(差重法)。
 
  2、固体和粉末类样品
 
  使用固体称量舟或漏斗,差重法称量。
 
  3、糊状、脂类、乳制品类样品
 
  用不带针头的注射器,差重法称量。
 
  4、挥发性或低粘度类样品
 
  取样之前应当冷冻,避免取样损失。
 
  注射器本身不能冷冻,因为这样会形成缩合物。
 
  吸取冷冻样品时,避免吸入空气。
 
  5、高粘度类样品
 
  样品可以加热,以降低粘度。但是注射器也必须加热。
 
  用合适的溶剂稀释,这种处理方式需要测量溶剂的水含量,并作为空白扣除。
 
  二、特殊样品取样方式
 
  1、增溶剂
 
  溶解性不好的特殊样品,我们建议添加一些增溶剂,促进水分的释放。
 
容量法水分仪常见的增溶剂

库仑法水分仪常见的增溶剂
 
  2、高温萃取
 
  部分固体样品,可以通过高温萃取的方式释放水分。
 
  容量法水分仪常见的增溶剂
 
  温度:40°C/50°C
 
  样品:蔬菜样品,盐类样品,含有脂肪的样品,食品
 
  温度:65°C
 
  样品:碳烤咖啡,皮革
 
  高温萃取时,可以配合使用水浴杯。
 
  此外,还有一部分样品,需要采用研磨的方式取样。研磨时,需要注意样品是否容易风干或吸湿,如有条件可在手套箱操作。建议使用带冷却装置的研磨机。
 

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