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油类样品的水分测定注意事项

时间:2021-01-29 14:02 点击次数:
 
        工业用的各类燃油、绝缘油或者润滑油,其含水量的高低都会影响油的品质。在测定其水分时,您是否遇到过样品溶解性不好、结果平行性不佳的问题?
 
  不同样品依据其含水量及样品组分有不同的测定方法,今天小编就带您看看这些样品推荐的水分测试方法,以及测试过程中的注意事项。
 
  库仑法直接测定
 
  适用样品:
 
  无铅汽油、航空汽油、煤油、柴油、以及轻质油品。
 
  此类样品水分含量较小,而且可以完全溶解于阳极液,通常采用库仑法直接测定此类产品水分。
 
  注意事项:
 
  1.滴定阳极液至干燥,直至获得稳定的漂移值。
 
  2.润洗干燥的注射器:先用样品冲洗3次,排空后再充满,用滤纸擦净注射器针头,加入约0.5g-1g的样品于滴定杯中测定水分。
 
  库仑法+增溶剂
 
  适用样品:
 
  水压油、绝缘油、变压器油和透平油
 
  •此类样品含水量极低,推荐采用库仑法测定(使用有隔膜电极)。
 
  •如果样品在阳极液中的溶解度不是很好,建议加入增溶剂:氯仿或三氯乙烯或甲苯(70ml阳极液+30ml增溶剂)。如果样品在阳极液中的溶解度好可以不加增溶剂,直接用库仑法测定。
 
  注意事项:
 
  1.在滴定杯的预滴定过程中,需要不时用手摇动滴定杯,除去附着在杯壁上的水分,要获得尽量低且稳定的漂移值。
 
  2.至少用样品润洗3次干燥的注射器,排空后再充满,将1-2g样品注入滴定池中。
 
  3.加入几次样品之后,阳极池液体可能逐渐浑浊,此时停止搅拌,静置几小时,抽取上层油脂丢弃,下层阳极液继续使用。如果漂移值变得不稳定且开始增加,就必须同时更换阳极液和阴极液。
 
  容量法+增溶剂
 
  适用样品:
 
  矿物油(原油,重油)
 
  这类样品含有焦油,会污染电极和滴定杯。最好采用容量法滴定,并在滴定杯中加入增溶剂。
 
  增溶剂配比:
 
  1.原油:10ml甲醇+10ml氯仿+10ml甲苯
 
  或者:5ml甲醇+15ml氯仿+10ml D30溶剂(环保石油专用溶剂)
 
  2.重油:10ml甲醇+10ml氯仿+20ml甲苯
 
  注意事项:
 
  1.此类样品水分分布不均匀,在分析前需要先匀化。
 
  2.如需采用库伦法测定,阳极液中需要加入二甲苯(60ml阳极液+40ml二甲苯)。
 
  3.必要时,可以采取有保温套的滴定杯以提高滴定杯温度。
 
  卡式炉法
 
  适用样品:
 
  电动机油,润滑油和润滑脂
 
  •此类样品通常含有添加剂,会与KF试剂发生副反应,使得测定结果偏高,此类样品宜采用卡式炉法。
 
  •针对不同水分含量,可以采用卡式炉-库仑法或者卡式炉-容量法测定。
 
  •加热温度以低于引起副反应的温度为准,萃取时间依据各样品设定,推荐不少于360s。
 
  水分测定注意事项小结
 
  1.样品溶解性——加入合适的增溶剂,使用油类专用的卡氏试剂
 
  2.样品均匀性——分析前需要先匀化
 
  3.取样细节——用样品润洗3次干燥的注射器
 
  4.起始漂移值——获得尽量低且稳定的漂移值
 
  5.漂移不稳定——更换阳极液和阴极液,清洗电极
 
  6.电极污染清洗方法:
 
  油类污染:用溶剂清洗(如己烷),再用乙醇清洗干净。
 
  清洗隔膜:将甲醇充入发生电极的阴极腔,再倒出,重复该过程2-3次。
 
  彻底清洗后干燥所有部件,可以用电吹风,如果用烘箱干燥,注意温度不能超过50℃。
 

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