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电位滴定仪分析树脂的环氧当量操作规程

时间:2020-08-24 14:54 点击次数:
 

环氧当量表示含一摩尔环氧基的树脂质量,是环氧化合物的重要指标。本实验采用高氯酸冰醋酸滴 定法,通过CT-1Plus自动滴定并在分析结束后自动计算出样品的环氧当量。

树脂

仪器配置

1. CT-1Plus电位滴定仪

2. 非水电极(填充液为乙醇饱和氯化锂)

3. 100mL 滴定杯

4. 电子天平(精确到 0.1mg)

5. 烧杯、量筒、容量瓶等

试剂

测定方法

首先配置高氯酸滴定剂,称取 8.5mL 高氯酸溶于 500mL 冰醋酸中,缓慢滴加 30mL 醋酐,用冰醋酸稀释到 1000mL,摇匀。

称取 0.10g 左右样品,溶于 10mL 三氯甲烷溶液中,加入 30mL 冰醋酸,再加 10mL 溴化四乙胺溶液, 搅拌待样品溶解后置于滴定台上,设置好仪器滴定方法及计算公式,用标定好的滴定剂进行滴定分析, 在分析结束后得到结果。

结果计算公式:环氧当量=1000* m/(V1-V0)/C

式中: V1 ——滴定终点体积( ml );V0 ——滴定空白体积( ml );C——高氯酸冰醋酸标准溶液浓度

(mol/L);m ——样品量( g );测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。

仪器参数

HOGON 电位滴定仪样品测定记录

样品来源:客户提供 环境湿度:50% 环境温度:25 ℃

结果讨论

经测定树脂 A,B 的环氧当量分别为 270.373 g/mol 和 265.416 g/mol,重复性较好,注意预留足够的样品溶解时间,待样品溶解完全再测,根据样品的特性可通过增加三氯甲烷用量或者微加热等方式来实现。

相关标准

GB/T4612-2008 塑料 环氧化合物 环氧当量的测定

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