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化工(电镀铜槽液)氯离子含量滴定检测

时间:2022-11-30 13:43 点击次数:
 

简介

在电镀镀液中氯离子含量对镀层光亮度和阳极行为有较大的影响,溶液的氯离子含量一般需要保持在20-80ppm之间,传统的颜色滴定法测氯离子在此种情况下有较大干扰,采用电位滴定法能很好的解决这个问题,本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某电镀铜槽液的氯离子含量。
 
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪

CT-1Plus电位滴定仪
2. 银离子复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
 
试剂配置
1. 滴定剂:0.01mol/L硝酸银标准溶液
2. 溶剂:纯水
 
测定方法
1. 原理:沉淀反应
2. 步骤:称取一定量试样于烧杯中,再加50mL纯水,插入电极和滴定头,设置好滴定方法和参数,用标定好的硝酸银标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上
 
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分判定
● 微分设置:200
 
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:电镀铜槽液
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:51%
● 空白体积:0.05mL
 
实验数据

测样次序 样品质量/g 试剂消耗/mL 检测时长/min 测量结果/ppm 均值/ppm
1 5.0150 0.7180 3 50.40  
49.91
2 5.3335 0.7398 3 49.17
3 5.0569 0.7204 3 50.15
 
计算公式:
 
式中:X:氯离子含量(ppm)
V:滴定终点体积(mL)
V0:滴定空白体积(mL)
35.45:氯分子量
C:滴定剂浓度(mol/L)
m:样品量(g)
图谱:
     
结果讨论
经测定,样品的氯离子含量约为49.91ppm, 重复性良好。
 
参考标准
GBT 9725-2007化学试剂 电位滴定法通则

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