卡尔费休法进行碳酸氢铵水分测定-上海禾工科学仪器

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卡尔费休法进行碳酸氢铵水分测定

时间:2021-11-17 10:54 点击次数:
 

简介
碳酸氢铵是一种白色化合物,化学式为NH4HCO3,呈粒状、板状或柱状结晶,有氨臭。常温常压下稳定,应避免氧化物强酸接触,有热不稳定性,固体在58℃、水溶液在70℃则分解。基于碳铵的特性,其水分测定通过常规方式很难奏效,本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过萃取进样测定某碳酸氢铵样品中的水分含量。

 
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机
AKF-V6卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
 
试剂
1. 滴定剂:容量法试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂:  无水甲醇,国产
 
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量经萃取剂萃取的样品加入滴定池中并开始测量。
 
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:无
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:30mL
● 时间极值:30min

实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:碳酸氢铵
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:36%
● 滴定度:  3.217mg/mL 
● 漂移计算:扣除
 
实验数据

测样次序

样品质量/g

试剂消耗/mL

检测时长/s

测量结果/%

1

0.0836

1.3079

103

4.6965

2

0.1006

1.5930

127

4.7631

3

0.0897

1.4191

109

4.7580

 
计算公式:X=C*V-F/m*10
式中:X:  含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F:  溶剂空白(mg)
 
结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪通过萃取进样方式测定碳酸氢铵的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
 
参考标准
GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)


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