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CT-1Plus自动滴定分析仪测定MDI中NCO含量

时间:2021-05-11 13:49 点击次数:
 

简介
MDI是二苯基甲烷二异氰酸酯、含有一定比例纯MDI与多苯基多亚甲基多异氰酸酯的混合物以及纯MDI与聚合MDI的改性物的总称。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定MDI样品的NCO含量。
 
仪器配置
1. CT-1Plus电位滴定仪

 CT-1Plus电位滴定仪
2. PH-101复合电极
3. 100mL滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶等
 
试剂
1. 滴定剂:0.1025mol/L盐酸标准溶液
2. 溶剂:  无水甲苯,异丙醇
3. 反应剂:0.1mol/L二正丁胺甲苯溶液
 
测定方法
1. 利用酸碱中和反应原理测定NCO
2. 二正丁胺甲苯溶液:量取16.6mL二正丁胺溶于1000mL甲苯备用。
3. 称取0.1g左右样品于250mL具塞锥形瓶中,不要沾附在瓶颈上,加入无水甲苯25mL,盖上瓶塞,在加热板上温热速溶。用移液管吸取15mL二正丁胺甲苯溶液,盖上塞子震荡溶解片刻,加入20ml异丙醇,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用盐酸标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上,不加样品重复上述操作测定样品空白。
 
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:100μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分判定
● 微分设置:200
 
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:MDI
● 环境温度:24℃
● 环境湿度:45%
● 空白体积:17.2266mL
 
实验数据

样品名称

MDI

测定次序

进样量g

终点体积mL

含量结果%

1

0.1472

6.1288

32.4565

2

0.1592

5.1134

32.7358

分析时长:约3min

 

结果平均值:32.5962


计算公式:
式中:V1:滴定终点体积(mL)
V0:滴定空白体积(mL)
C:滴定剂浓度(mol/L)
0.042:1mmolNCO的质量(g/mmol)
m:样品质量(g)

图谱:
         
                                       空白                                                                                             测样
 
结果讨论
经测定,样品的MDI值为32.5962%, 重复性较好,符合相关标准要求。因聚氨酯预聚体种类繁多,有时溶解需要加助溶剂,如丙酮等,按需添加。
 
相关标准
HG/T2409-92 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定

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