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AKF-V6容量法卡氏水分仪测定腈类样品中水分

时间:2021-04-21 17:21 点击次数:
 

简介

腈,含有烃基和氰基的碳原子连接而成的有机化合物,是一类含有机基团-CN的有机物。腈可以通过氰化钾和卤代烷在水或与水化学特性类似的溶液中,通过亲核取代反应制取,腈的通式为(Ar)R—CN。腈类化合物是重要的化工原料,广泛用于制造药物、合成纤维和塑料,也应用于电镀、钢的淬火和选矿等工业。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定腈类样品中的水分含量。

 

仪器配置

1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机

 AKF-V6卡尔费休水分测定仪

2. 全封闭安全滴定池组件

3. 铂电极

4.滴定池搅拌台

5.10μL微量样针

6. 电子天平 ( 0.1mg)

 

试剂

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL国产

2.溶剂:无水甲醇

 

测定方法

1. 使用仪器吸溶剂功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。

2. 使用仪器打空白功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。

4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

 

仪器参数

 计量管体积:20mL

 滴定延时:5

 终点延时:10秒

 漂移扣除:

 终点保持:开

 体积极值:50mL

 时间极值:30min

 

实验条件

 样品来源客户

 样品名称腈类

 环境温度25

 环境湿度51%

 滴定度3.065mg/mL 

 漂移计算扣除

 

实验数据

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长/s

测量结果/%

 

腈类

1.5318

0.6199

83

0.1238

1.6142

0.6784

81

0.1286

1.6582

0.6804

80

0.1256

 

计算公式:

式中:X: 含水量(%)

C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V:滴定终点体积(mL)

m:样品质量(g)

F: 漂移量(mg)

 

结果讨论

采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定腈类样品的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好
 

参考标准

GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法)

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