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AKF-V6卡尔费休水分测定仪测定DL-苹果酸中的水分

时间:2021-03-23 15:34 点击次数:
 
简介
DL-苹果酸是D-苹果酸和
L-苹果酸的混合物。
苹果酸又名:2-羟基丁二酸,由于分子中有一个不对称碳原子,有两种立体异构体。即左旋体(L-苹果酸)和右旋体(D-苹果酸)。大自然中,苹果酸以三种形式存在,即D-苹果酸、L-苹果酸和DL-苹果酸。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定DL-苹果酸中的水分含量。
 
仪器配置
1. AKF-V6卡尔费休水分测定仪主机

AKF-V6卡尔费休水分测定仪
2. 全封闭安全滴定池组件
3. 铂针电极
4. 滴定池搅拌台
5. 10μL微量进样针
6. 电子天平 ( 0.1mg)
 
试剂
1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL,国产
2. 溶剂:  无水甲醇
 
测定方法
1. 使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约30ml的溶剂。
2. 使用仪器“打空白”功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。
3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。
4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
 
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 滴定延时:5秒
● 终点延时:10秒
● 漂移扣除:开
● 终点保持:开
● 体积极值:50mL
● 时间极值:30min

实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:DL-苹果酸
● 环境温度:25℃
● 环境湿度:52%
● 滴定度:  2.689mg/mL 
● 漂移计算:扣除
 
 

实验数据
 

样品名称

样品质量/g

试剂消耗/ml

检测时长/s

测量结果/%

DL-苹果酸

0.4204

0.1875

112

0.1197

0.3932

0.1577

101

0.1077

0.4047

0.1726

104

0.1145


计算公式:

式中:X:  含水量(%)
C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)
V:滴定终点体积(mL)
m:样品质量(g)
F:  漂移量(mg)

结果讨论
采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪直接进样测定DL-苹果酸中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好。
 
参考标准
《中华人民共和国药典》2020版

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