应用案例

AT-1自动电位滴定仪分析水样中的 CODCr 含量

时间：2020-10-23 15:19 点击次数：

　目的

化学需氧量，一般用CODCr表示，表示在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的浓度。它反映了水中受还原性物质污染的程度，亦可作为考量有机物相对含量的综合指标之一。本实验采用重铬酸盐法，通过AT-1自动电位滴定仪测定水样中的CODCr含量。

仪器配置

1. AT-1自动电位滴定仪

2. 搅拌台
3. ORP 复合电极
4. 100mL 滴定杯
5. 电子天平（精确到 0.1mg）
6. 烧杯、量筒、移液管等

试剂

滴定剂： 0.05mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液	样品：水样
硫酸汞： 100g/L	硫酸银硫酸：10g/L
重铬酸钾标准液：C(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L

测定方法

取样前，先用硝酸银滴定法判断水中氯离子含量，然后取 10mL 水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞，重铬酸钾标准液 5mL 和几颗防爆珠，摇匀，按要求连接回流装置，加入硫酸银硫酸溶液，自溶液开始沸腾起保持微沸回流 2h，回流冷却后，自冷凝管上端加入 45mL 水冲洗冷凝管，取下锥形瓶，空白样以 10mL 实验用水代替水样测定。
在 100mL 滴定杯中加入 50mL 经重铬酸钾回流 2h 法处理过的水样，分别设置空白滴定和样品滴定方法，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
结果计算公式：CODCr=C×(V0-V1)×8000÷V2×f
式中: C——硫酸亚铁铵标准液浓度； V0 ——空白滴定体积( ml ）；V1 ——水样消耗体积( ml ）； V2——加热回流时所取水样体积( ml ）；8000——1/4O2 的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值；f——
样品稀释倍数；

仪器参数

终点模式：智能判断终点	终点判断微分值：200
终点判断体积：前 3；后 0.3	搅拌速度：200
最小滴加体积：20uL	每滴间隔时间：600ms
最大滴加体积：100uL	预注液：0.3mL

HOGON 电位滴定仪样品测定记录

样品来源：客户提供 环境湿度：55% 环境温度：25 ℃

标定记录：

样品名称	硫酸亚铁铵溶液
测定次序	终点体积	含量结果
1	2.7239mL	0.0454
2	2.7509mL	0.0459
分析时长：约 5min	平均值：0.0457	RSD 值： 0.77%

空白滴定记录：

样品名称	空白
测定次序	进样量	终点体积
1	50mL	5.3167mL
2	50mL	5.3228mL
分析时长：约 5min	平均值：5.3197	RSD 值： 0.08%

样品测定记录：

样品名称	水样一
测定次序	进样量	终点体积	含量结果
1	50mL	1.1330mL	30.5693mg/L
2	50mL	1.1390mL	30.6132 mg/L
分析时长：约 3min		结果平均值：30.5912 mg/L	RSD 值：0.10%

样品名称	水样二
测定次序	进样量	终点体积	含量结果
1	5mL	2.1592mL	231.0960 mg/L
2	5mL	2.1593mL	231.0880 mg/L
分析时长：约 5min		结果平均值：231.0920 mg/L	RSD 值：0.00%

滴定曲线

标定空白

滴定图谱

样一样二

结果讨论

经测定水样的 CODCr 含量分别为 30.5912 mg/L、231.0920 mg/L，重复性良好，需要注意的是氯离子的干扰，在测定 COD 前必须先判断氯离子的大致含量，一般可采取硝酸银滴定法判断，判断之后可根据浓度结果相应的采取稀释水样或者调整硫酸汞的用量来消除干扰。

相关标准

HJ828-2017 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

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