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电位滴定仪检测食品酸价/过氧化值应用原理/特点

时间：2020-08-18 16:05 点击次数：

一：引言

酸价：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。

过氧化值：过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力，油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时，此标准都有十分的重要意义。

酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标，其检测结果对食品安全来讲是十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于2017.3.1正式实施。

二：新标准解读

2.1测试方法及标准溶液
过氧化值：0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液；
酸价：均使用0.1mol/L、0.5mol/L氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（浓度选择与称样量有关）；

2.2适用范围
过氧化值：动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g—0.38g/100g；
酸价：食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱；

2.3称样量
过氧化值：5g（精确至0.001g）；
酸价：试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在 0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后)；

2.4溶剂及用量
过氧化值：异辛烷-乙酸2+3，50mL；
酸价：乙醚-异丙醇1+1，50ml～100ml；

2.5结果判定
过氧化值：自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断终点；
酸价：自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断pH值突跃，即滴定终点。

2.6精密度
过氧化值：不超过算术平均值的10%；
酸价：酸价<1mg/g，不超过算术平均值的15%；酸价≥1mg/g，不超过算术平均值的12%。

三：设备与方法

3.1仪器

上海禾工CT-1Plus多功能全自动电位滴定仪

3.2产品参数及特点

参数：

产品名称	CT-1Plus 多功能自动电位滴定仪
滴定模式	电位滴定，颜色滴定
滴定类型	酸碱滴定，氧化还原滴定，极化滴定，PH值滴定，卡尔费休滴定，机器视觉识别、颜色滴定
终点模式	自动模式：智能判定，固定终点，拐点判定，交叉判定；手动模式：固定终点，滴定管校正；
测定范围及示值精度	电位：±1024mV ，精度： 0.01mV； PH: 0 -14pH，精度： 0.001 pH；温度：0-100℃，精度： 0. 1℃
滴定控制精度	20ml高精度计量管（标配）：0.001ml; 10ml高精度计量管（选配）：0.0005ml;
人机界面	7.0寸大屏幕实时显示滴定曲线和微分曲线；可使用触摸屏输入或者键盘输入；
GLP/GMP规范	电极的校正设置，校正周期记录； U盘存储防伪PDF实验报告；滴定管校正功能，校正记录；用户组及用户权限设置，及用户操作记录；
数据存储	方法数量不限，数据结果数量不限；
输入输出接口	S-232串口、USB、网络、搅拌

特点：

CT-1Plus可选配自动颜色判定模块，用于无法有效进行电位滴定的分析需求，机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中，唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪，颜色滴定无需购买电极，只依赖摄像头和颜色指示剂，耗材成本低，通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化，既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色，满足各种颜色判断，完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极，PH电极，ORP电极，各种离子电极，可兼容复合电极，也可适用指示电极加参比电极的模式，滴定方法参数设定便捷，满足各种滴定，如PH酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等，符合GMP/GLP规范，审计追踪，用户管理、权限设置，图谱有双曲线显示，可以导出数据，仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控，可以自动判断终点，可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测，关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀，三通阀切换等。

3.3检测方法

酸价

首先标定 NaOH 滴定剂的浓度，做好空白实验，然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中，准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液，再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌至少 20s，使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量，用标定好的氢氧化钠滴定剂滴定至终点，仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。

过氧化值

称取 5.00~10g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加 50mL 异辛烷—冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌 60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。

四、分析与图谱

HOGON电位滴定样品测定记录

样品来源：食用油

环境湿度：55%

环境温度：24 ℃

NaoH标定滴定记录：

样品名称	邻苯二甲酸氢钾标准物质
测定次序	进样量	终点体积	含量结果
1	0.5191 g	27.0211 mL	0.0941 mol/L
2	0.5436 g	28.2266 mL	0.0943 mol/L

样品测定记录：

样品名称	油样酸价
测定次序	进样量	终点体积	含量结果
1	5.025 g	3.852 mL	3.9637 mg/g

滴定曲线

硫代硫酸钠标定记录：

样品名称	重铬酸钾标准物质
测定次序	进样量	终点体积	含量结果
1	1.056 g	40.409 mL	0.533 mol/L

标定图谱样品分析图谱

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