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容量法水分测定仪常见问题解决方法

时间:2021-10-09 08:55 点击次数:
 
AKF-1容量法卡尔费休水分测定仪
1、排废液不工作(AKF-1系列及AKF-2010V)
检查与处理步骤:
①点击“排废液”,细听声音,听下有无马达运转声音,若无声音-考虑泵损坏,需更换废液泵,有声音则进行下一个步骤;
②检查排废液H1气路连接管有无气流,点击“排废液”,用手指间歇按住出气口,一按一松,听下马达运转声音是否有明显变化,若无,则为泵到这段管路之间不工作或漏气,需要检查内部连接,或建议将该部分组件寄修。若有变化,则进行下一个步骤;
③检查整体排废系统的气路连接是否紧密,重点是废液瓶与专用瓶盖的连接(标准瓶需要一个垫圈,其它瓶子需要1-2个垫圈,也可以尝试在连接处缠一些生胶带),专用瓶盖与干燥管的连接,干燥管与排废液管路的连接。连接处主要关注各个密封圈是否安装到位,各部件出气口是否有被堵塞或遮挡,瓶盖和干燥管有无破损,管路连接紧密的要求是用手拉动,轻轻用力拉不动即可。
注意:平时要及时关注废液瓶的状态,快满了需要及时清理,废液吸入会导致泵损坏。
 
2、吸溶剂不工作(AKF-1系列及AKF-2010V)

检查与处理步骤:
①点击“吸溶剂”,细听声音,听下有无马达运转声音,若无声音-考虑泵损坏,需更换溶剂泵,有声音则进行下一个步骤;
②检查吸溶剂H2气路连接管有无气流,点击“吸溶剂”,将出气管插入纯水中,看有无明显气泡,若无,则为泵到这段管路之间不工作或漏气,需要检查内部连接,或建议将该部分组件寄修。若有明显气泡,则进行下一个步骤;
③检查整体吸溶剂系统的气路连接是否紧密,重点是溶剂瓶与专用瓶盖的连接(标准瓶需要一个垫圈,其它瓶子需要1-2个垫圈,也可以尝试在连接处缠一些生胶带),专用瓶盖与干燥管的连接,干燥管与吸溶剂管路的连接。连接处主要关注各个密封圈是否安装到位,各部件进气口是否有被堵塞或遮挡,瓶盖和干燥管有无破损,管路连接紧密的要求是用手拉动,轻轻用力拉不动即可。
 
3、计量管或三通阀漏液
①点击注液,听下有无“咔咔”的声音,如有为滴定头堵塞,清洗或更换滴定头即可,没有声音则进行下一个步骤;
②三通阀漏液,仔细检查三通阀的连接是否紧密,垫圈是否装错,锥形垫圈有无变形,气路管头部有无变形等,有问题的及时更换相应配件;
③计量管漏液,先明确是哪个部位漏液,如果是滴定管头部连接管路处漏液,则需要检查管路连接是否紧密,垫圈是否正常安装;如果是计量管自身漏液,需要确定漏液位置,如果是管上端漏液,基本为管内密封圈老化或变形,需要更换密封圈,如果是管内活塞处有液体漏,则为活塞磨损,需要更换活塞,如果是计量管管身漏,则为计量管保护罩破损,需要更换计量管保护罩。
 
4、漂移高,打空白困难
①检查与反应杯的分子筛是否仍然干燥,如变色或时间久可考虑更换新分子筛,或者将旧分子筛再生活化后再使用(再生条件分子筛:200℃,24小时,变色硅胶:150℃,4小时);
②检查滴定杯是否干净,固体样品或干扰性样品残留,杯盖内部残留试剂,这些都会导致漂移升高,打空白困难;建议清洗反应杯,其它如杯盖垫圈等部件晾干或低温烘干,重新组装反应杯;
③检查铂电极纯铂片(针)表明是否干净或钝化,电极清洗步骤:沾有污垢的用相应溶剂清洗或用布轻轻擦干,然后用5-10%稀硝酸或铬酸酸浸泡2h,再用纯水冲洗,最后用乙醇润一遍,晾干备用。电极使用前检查一下电极的状态,连接好电极,调节到仪器测量信号界面,然后用镊子短接电极,看下信号的变化,短接后信号显示值应是终点或过终点的信号,信号正常后可进行后续测试,信号异常或信号不变则建议先将电极寄回检修;
④试剂问题,在排除了前三条问题之后考虑试剂的问题,对于放置或开封时间久的试剂,要关注试剂的浓度变化,特别是夏天的时候试剂失效会快一些,一般可以先调节方法里的最小滴定体积以提升单次试剂有效加入量来促进平衡,调节范围为1-10uL,不能过高调节否则会影响测试准确性。如果在此情况下仍无法高效的打空白的话,建议更换试剂,我们提供了基础型的容量法卡尔费休试剂供选择,代号为HGVR-03,有兴趣的用户可以致电禾工科仪了解更多试剂信息。
 
5、样品分析时间长或无法终点
①首先检查方法有无设置错误,有错误更正,关于方法设置问题可致电禾工科仪了解,没有错误进行下一步测试;
②考虑进样量是否过多,排空废液,减少进样量在进行测试比对,如能正常测试则该类样品以后需要控制进样,如仍然不能则进行下一步测试;
③考虑样品干扰,主要有几类样品需要特别注意:强氧化性物质,强还原性物质,强酸性物质,强碱性物质,醛酮类物质。氧化还原性物质在测试前需要提前消除氧化或反应性并不引入干扰,所以此类物质用费休法相对有些困难,酸碱性物质可以通过提前添加酸碱调节剂来解决,醛酮类物质需要使用醛酮专用试剂来测试。如用户无法判断物质干扰归属或者有其它样品测试问题,均可以致电禾工科仪技术部咨询。
 
6、样品分析结果偏离预期
①首先得确保预期值或理想值是合理的或经过验证的,这是解决这个问题的前提;
②其次得明确样品的特性,样品是否可溶解,是否具有易吸潮,易变质这些特性等等,这些都会影响测试的结果,根据这些特性我们需要采取添加助溶剂,控制环境,优化取样等措施来尽可能减少干扰;
③在测试前正确标定试剂的浓度也很重要,错误的标定会导致结果偏离,需要在测试前对标定的结果进行检查和确认。

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