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卡尔费休水分测定原理基础

时间:2020-11-20 14:32 点击次数:
 

水分含量的测试涵盖了各个生产行业,样品类型从固体、液体到气体,水的形式从游离水、界面水到结晶水,含量从ug到100%。

那卡尔费休测水分的方法有哪些分类?如何选择合适的测定方式?本期小编跟您一起来了解一下。

一、测定原理

KF反应的基本原理如下:

I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3

II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I  ( RN=有机碱 )

由上式可看出,KF试剂的主要成分为:

卡尔费休水分测定原理

 

如何测量?

通过在双Pt 电极上施加恒定的电流:

● 终点以前:滴定池中存在H2O → 在双Pt 电极上有较高电位产生

● 到达终点:滴定池中碘过量 → 电位急剧下降至设定值

根据碘的产生方式及水分测定范围,可以分成库仑法和容量法。

二、库仑法

1、适合水分含量范围为:0.001% --1%(10 µg --200 mg 的绝对水量)

2、试剂中碘的存在形式:Iˉ,反应需要的I2由发生电极电解产生(2Iˉ- 2eˉ = I2)

3、库仑法KF滴定原理:

卡尔费休水分测定原理

4、库仑法KF滴定程序:

卡尔费休水分测定原理

5、库仑法发生电极:分为有隔膜发生电极和无隔膜发生电极,如下图所示:

卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定原理
 

注意:阴极液和阳极液液面基本一致。

三、容量法

1、适合测试的水分含量范围为:0.1%-100%

2、试剂中碘的存在形式:I2,需测定试剂滴定度(mg/mL)

3、容量法KF滴定程序:

 

4、卡氏试剂:分为单组分试剂和双组份试剂:

 
卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定原理


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